Zoeken

Nieuwe apparatuur voor de analyse van vluchtige verbindingen op het organisch laboratorium.

Nieuwe apparatuur voor de analyse van vluchtige verbindingen op het organisch laboratorium.

Begin dit jaar is er op het organisch laboratorium voor de analyse van vluchtige verbindingen nieuwe apparatuur geïnstalleerd, bestaande uit een gaschromatograaf voorzien van een headspace autosampler en een massa selectieve detector. De apparatuur dient als vervanging van verouderde bestaande apparatuur.

Het nieuwe systeem is gevoeliger dan de bestaande, het streven is, waar nodig, naar lagere rapportagegrenzen.

Het doel is om naast de huidige geaccrediteerde methodes in de matrices oppervlakte- en afvalwater ook de validatie van de matrix grondwater uit te voeren. Omdat de norm waardes voor grondwater lager liggen dan voor de matrices oppervlakte- en afvalwater kan de winst in gevoeligheid goed gebruikt worden.

Door het gebruik van de nieuwe headspace sampler is het mogelijk de meest vluchtige verbindingen zoals vinylchloride stabieler te meten. Ten opzichte van het oude systeem gebeurt de injectie vanaf de autosampler naar de GC nu in een gesloten verwarmde omgeving, het ontstaan van “koude spots” waar componenten kunnen blijven plakken wordt op deze manier tegen gegaan.

Tijdens een headspace analyse wordt een hoeveelheid monster in een afgesloten vial gebracht . Deze wordt m.b.v. de monsterwisselaar verwarmd en geschud gedurende een ingestelde tijd. Er ontstaat gedurende deze tijd een evenwicht van de vluchtige componenten tussen de bovenstaande headspace en de vloeistof (statische headspace). Van bovenstaande headspace wordt 1 ml geïnjecteerd op de kolom in de gaschromatograaf, hier vindt scheiding plaats van de componenten. Detectie van de componenten vindt plaats m.b.v. massa selectieve detectie.

In de maanden februari en maart is een methode ontwikkeld voor de analyse van 60 vluchtige verbindingen in water, waaronder aromatische- chloor-, broom-, broomchloorverbindingen, chloorbenzenen en overige verbindingen zoals MTBE en ETBE.

In april vindt de ingangscontrole van het nieuwe systeem plaats en in mei wordt de methode gevalideerd. Er worden van 60 componenten prestatiekenmerken bepaald in de matrices, oppervlakte-, grond- en afvalwater.

In juni hopen we de analyse methode in gebruik te nemen en eind dit jaar voor accreditatie aan te bieden aan de RvA.